二、實踐做法

這項工作的推進包括下面這六個主要步驟：

1.  確立反應熱檢測分析的目標；

2.  選擇合作實驗室；

3.  擬定反應熱檢測分析的詳細計劃；

4.  開展反應熱實驗檢測分析；

5.  報告審核及溝通解讀；

6.  應用檢測分析結(jié)果控制反應過程的風險。

1、確立反應熱檢測分析的目標

【心得分享】

（1）目前國家并沒有要求對所有反應都開展反應熱檢測分析。我們對國家沒有要求的反應過程也開展這項工作。這樣做有利于全面理解反應過程的特性，然后采取更加經(jīng)濟合理的措施來控制風險，非常有意義！

2、選擇合作實驗室

（2）簽訂保密協(xié)議

（3）建立戰(zhàn)略合作框架

【心得分享】

（1）目前國家對于反應熱檢測實驗室的資質(zhì)沒有特別硬性的要求，因此我們在選擇實驗室合作方時主要考慮了這幾個方面：具備開展反應熱檢測分析的專業(yè)能力、有妥善的技術(shù)保密措施、有好的服務意識和比較強的技術(shù)支持能力。

（2）選擇一家合適的實驗室建立戰(zhàn)略協(xié)作關(guān)系，這樣做能節(jié)約成本和提升工作效率。而且，對于一些時間上要求比較急的項目，實驗室會優(yōu)先安排。

3、擬定反應熱檢測分析的詳細計劃

（2）擬定詳細的時間計劃

依照“優(yōu)先管控好高風險反應”的原則，對反應列表進行優(yōu)先級排序，并為各反應開展熱檢測分析擬定了的詳細計劃。

【心得分享】

（1）擬定計劃時，優(yōu)先安排我們認為危害較大的化學反應。

（2）新的研發(fā)項目采用靈活安排的原則，完成了小試后就盡早開展實驗檢測分析。這類檢測任務很難固定安排，由研發(fā)部門根據(jù)實際進度確定詳細的檢測分析計劃。

（3）時間上緊急的檢測任務，要與實驗室充分溝通，要求實驗室優(yōu)先安排（實驗室的任務比較多，如果不及時溝通和優(yōu)先安排有時會影響項目的進度）。

4、開展反應熱實驗檢測分析

我們向焓泰提交詳細的工藝資料（此前簽訂了總的保密協(xié)議，不需要每次再簽訂保密協(xié)議，提高了工作效率）。

（2）確定實驗檢測分析方案

焓泰根據(jù)提供的工藝資料編制實驗檢測分析方案。在此期間，雙方會溝通、澄清一些技術(shù)細節(jié)。某些反應（特別是研發(fā)階段的反應）會增加一些特殊的測試項，雙方就在這個階段都討論好，確保不遺漏任何重要的細節(jié)。

（3）準備反應樣品

（4）實驗室檢測（工廠技術(shù)人員參與）

實驗檢測分析由焓泰的專業(yè)人員在實驗室完成。

【心得分享】

（1）對于研發(fā)項目的反應熱檢測，研發(fā)人員一起參與制訂反應熱檢測方案非常有幫助；我們還會安排研發(fā)人員一起參與實驗檢測分析過程。

（2）準備樣品有時存在比較大的挑戰(zhàn)，有時需要從生產(chǎn)裝置中取中間產(chǎn)品，有些化學品不能郵寄，需要親自送到實驗室（可以由參與檢測分析的工程師帶去實驗室）。因此，花費的時間可能比預計的要多。

5、報告審核及溝通解讀

實驗分析完成后，焓泰提交報告草案，在草案中會包括所有的檢測分析說明，并提出控制反應危害的相關(guān)意見。我們的技術(shù)人員對報告草案進行審閱，將審閱意見返回給焓泰。

在這個階段，有個別反應會做部分補充測試（研發(fā)階段的反應有時需要做一些補充的對比測試，譬如更換溶劑做新的檢測分析）。

（2）形成正式報告

（3）分析報告的詳細解讀

（4）報告存檔

【心得分享】

6、應用檢測分析結(jié)果管控反應過程的風險

（1）檢查確認反應過程的主要工藝參數(shù)

對于在役的反應過程，我們根據(jù)檢測分析的結(jié)果仔細檢查反應過程的主要參數(shù)（特別是溫度和壓力參數(shù)），確保它們是在安全的范圍內(nèi)。溫度控制還涉及加熱介質(zhì)和冷卻介質(zhì)，因此也會對加熱和冷卻介質(zhì)的選擇進行評估。如果反應產(chǎn)物對溫度較敏感，就避免蒸汽加熱，盡量采用熱水加熱。

（2）核算反應釜的泄壓裝置

（3）檢查確認下游操作的主要工藝參數(shù)

如果反應產(chǎn)物不穩(wěn)定，可能在下游（如下游的蒸餾單元）操作過程中發(fā)生物料分解，導致反應安全事故。因此，我們高度重視反應下游的危害控制。

（4）開展反應過程的危害分析（含HAZOP分析） 

我們對所有主工藝單元都開展系統(tǒng)的過程危害分析，主要是采用危險與可操作性分析（HAZOP分析）和保護層分析（LOPA）方法。

（5）修訂相關(guān)操作規(guī)程

（6）培訓相關(guān)的操作人員

通過反應熱檢測分析，管理人員和技術(shù)人員對于反應過程有了更深入的認知。這種認知一方面轉(zhuǎn)化為新的工程控制措施，如對反應系統(tǒng)的硬件改造，另一方面體現(xiàn)在操作方法的改進上，如對操作規(guī)程的修訂。

工藝系統(tǒng)的負責人會在上述改進后及時培訓受影響的操作人員，幫助他們理解反應的主要危害和相應的安全措施，包括應急操作的要求。

【心得分享】

（1）在開展HAZOP分析時，先確認已經(jīng)完成了反應熱檢測分析，這樣才能確保HAZOP分析的質(zhì)量。

（2）除了反應過程本身，我們也很關(guān)心反應產(chǎn)物的穩(wěn)定性，特別是在下游有蒸餾或干燥的工藝過程，會參照反應熱檢測分析的結(jié)果來檢查確認下游這些需要加熱的操作是否需要做調(diào)整（避免因溫度過高導致物料分解）。

通過目前的工作（還在進行中），我們明顯體會到了反應熱檢測分析這項工作的重要意義。在其基礎(chǔ)上，可以開展一系列降低和管控反應過程（含下游）風險的措施，確保工廠的可持續(xù)安全運行。它讓安全管理的過程有據(jù)可依，也更加科學。推行反應熱檢測分析并善用其分析結(jié)果，我們顯著降低了反應過程的運行風險。以往工作中獲得的一些經(jīng)驗匯總：

（1）反應熱檢測分析這項工作推進得越早越好。對于新項目，最好在研發(fā)階段（完成了實驗室小試后）就開展，這樣有助于在早期優(yōu)化工藝，譬如選擇合適的溶劑來降低反應過程的熱風險。至少應該在開展過程危害分析（如HAZOP分析）之前完成這項工作，這樣開展危害分析才有依據(jù)。

（2）反應熱檢測分析不僅僅限于18種危險反應工藝。通常，我們的主要精力都放在危險反應工藝上，但我們發(fā)現(xiàn)某些其它反應（不屬于18種危險反應的范疇）也存在熱風險，通過實驗檢測才能掌握它們的放熱特性，采取針對性的安全控制措施。除了反應熱本身，在反應下游的蒸餾和干燥也涉及熱風險，因此，除了反應熱檢測外，我們還對蒸餾的殘渣開展熱穩(wěn)定性分析（也對反應過程相關(guān)的粉料產(chǎn)品和中間體進行粉塵最小點火能測試，這項測試和反應熱檢測無關(guān)，是為了防止粉塵爆炸）。

（3）落實反應熱檢測分析需要精心準備。開展反應熱檢測分析的實驗室任務都比較重，有時需要排隊等候；反應過程涉及的樣品種類也比較多，有些還有特殊的性質(zhì)，所以需要細致準備，提前與實驗室充分溝通好落實檢測分析的計劃。

（4）充分的交流溝通有助于善用反應熱檢測分析的結(jié)果。反應熱檢測分析完成后，我們會從實驗室收到分析報告。如何善用分析結(jié)果非常重要！每一批反應的檢測分析完成后，我們會邀請焓泰的技術(shù)專家與管理人員、技術(shù)人員一起解讀反應熱檢測分析的結(jié)果；技術(shù)人員也會和車間的生產(chǎn)人員交流檢測分析的結(jié)果，把一些針對性的措施反映在設計、操作程序和應急反應計劃中。

要做好這項工作需要各方精心配合，包括管理層的支持、外部實驗室的協(xié)作和相關(guān)人員（研發(fā)人員、管理人員、技術(shù)人員和生產(chǎn)操作人員）的積極參與。

對于我們而言，反應熱檢測分析也是一項比較新的工作，還需要不斷學習和積累經(jīng)驗，把這項工作做得更加扎實。

作者：王麗娟（江西富祥藥業(yè)股份有限公司 安環(huán)部 wang.lijuan@fushine.cn）

粟鎮(zhèn)宇（上海穩(wěn)然教育科技有限公司 創(chuàng)始人 anthony.su@wenrantech.com）